中国化工报报讯(记者 耍旭祥)“我们开发的连续化生产2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(俗称还原物)新工艺,可从源头上解决了造成腾格里沙漠污染事件的技术难题”。在河南省科技成果转化产学研金创新联盟日前举办的“双走进”活动上,河南省科学院高新技术研究中心庞海岩副研究员发布了这一新成果。
据项目主要完成人、河南省科学院高新技术研究中心李中贤博士介绍,连续流新工艺以2,4-二硝基氯苯为原料,经醚化、加氢还原、选择性酰化,只需要3步就得到2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,产品纯度达到99%以上,符合GB/T25786-2016优等品要求,全程收率大于80%。
新工艺采用微反应连续流合成技术,大大提高了生产工艺的安全性,通过严格控制原料比例、停留时间、反应温度等参数,提高了反应选择性和产品收率,同时还可避免中间体2,4-二氨基苯甲醚接触空气被氧化产生杂质,使后处理操作更加简化。
特别值得一提的是,与传统生产方法相比,新工艺环保优势突出,不产生废渣,废水量显著减少且可逐级套用,提高了整套工艺的清洁生产水平,该工艺已申请国家发明专利。
腾格里污染事件的曝光,也让更多人知道了染料中间体还原物——2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚这个原本陌生的产品。还原物是分散染料的重要中间体,传统合成路线是从对硝基氯苯出发反应过程共5步,消耗大、成本高,污染严重,2014年发生的震惊全国的“腾格里污染事件”主要就是生产该产品的废水所致。传统的铁粉还原工艺对环境危害巨大,已被国家明令淘汰。
近年来,河南省科学院高新技术研究中心组织开展了由2,4-二硝基氯苯经醚化、加氢还原及选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的专题研究,将反应连续流合成技术引入新工艺。微反应连续流合成技术具有安全、高效、环保、节能等优势,特别是在提高产品收率、降低污染物排放和保障过程安全方面具有传统釜式反应无法比拟的优点。科研人员针对新工艺研究中出现的局部原料配比过量和局部过热、产物选择性和产品分离等影响产品收率的问题,引入先进的微反应连续流合成技术,强化传质传热,逐步优化工艺条件,使新工艺满足工业化生产需求。
“这项新工艺具有合成路线流程短、生产连续化、反应装备本质安全和后处理简便高效等特点,目前国外还没有类似技术的报道。现在我们已完成了5000吨/年2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的装置设计,下一步将与企业合作,尽快将这项新工艺投用到工业化生产中。”河南省科学院高新技术研究中心主任余学军研究员向记者介绍说。
有关专家指出,现在还原物产品市场正在经历阵痛期,相关企业正应抓住机遇,及时进行技术改造,通过新工艺的应用来实现产业升级。(中国化工报2018年4月13日2版头条)